HJ 666-2013 水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法（发布稿）
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ID： |
D4BB2BF1A75540F0850678246D0B0F07 |
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0.27 |
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8 |
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日期： |
2015-6-9 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 666-2013,水质 氨氮的测定,流动注射-水杨酸分光光度法,Water quality-Determination of ammonium nitrogen by flow injection,analysis (FIA) and Salicylic acid spectrophotometry,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2013-10-25发布 2014-01-01实施,环 境 保 护 部 发布,I,目 次,前 言 II,1 适用范围 . 1,2 规范性引用文件 .. 1,3 方法原理 . 1,4 干扰和消除 1,5 试剂和材料 2,6 仪器和设备 2,7 样品 3,8 分析步骤 . 3,9 结果计算与表示 .. 3,10 精密度和准确度 .. 4,11 质量保证和质量控制 . 4,12 注意事项 . 5,II,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中氨氮的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定水中氨氮的流动注射-水杨酸分光光度法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站和常熟市环境监测站,本标准验证单位：苏州市自来水公司水质检测中心、南通市环境监测中心站、江苏省海,洋水产研究所、南昌市环境监测站、华东师范大学河口海岸科学研究院和常熟市环境监测站,本标准环境保护部2013年10月25日批准,本标准自2014年1月1日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法,1 适用范围,本标准规定了测定水中氨氮的流动注射分析-分光光度法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定,当检测光程为10mm 时，本方法的检出限为0.01mg/L（以N 计），测定范围为,0.04mg/L~5.00mg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于,本标准,HJ 536 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,3.1 流动注射分析仪工作原理,在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模,块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检,测,3.2 化学反应原理,在碱性介质中，试料中的氨、铵离子与次氯酸根反应生成氯胺。在60℃和亚硝基铁氰,化钾存在条件下，氯胺与水杨酸盐反应形成蓝绿色化合物，于660nm 波长处测量吸光度,参考工作流程图，见图1,1-蠕动泵 2-注入阀 3-反应（混合）圈 4-加热池（圈 ） 60℃,5-检测池 10mm，660nm R1-缓冲溶液（5.10） R2-显色剂（5.11） R3-次氯酸钠溶液（5.12）,S-试样 C-载液 W-废液,图1 流动注射-水杨酸分光光度法测定氨氮参考工作流程图,4 干扰和消除,4.1 样品中的余氯会形成氯胺干扰测定，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（5.15）除去,4.2 当样品中铁离子、锰离子浓度分别大于500mg/L 和35mg/L 时，对分析产生正干扰；水,2,样浑浊或有颜色也会干扰测定，可参照HJ 536 对样品进行预蒸馏。样品中钙离子、镁离子,和氯离子浓度分别不大于900 mg/L、1000 mg/L 和100000mg/L 时，对氨氮的测定无影响,4.3 当试样的pH>12或pH<1时，应在分析前将试样的pH调至中性。加酸保存的样品易吸收,空气中的氨，影响测定结果，需注意密闭保存,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新鲜制备、电阻,率大于10MΩcm 的无氨水。除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气（5.17）或超声,除气,5.1 硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml,5.2 氯化铵（NH4Cl）：优级纯。在105℃±5℃下干燥恒重后，保存在干燥器中,5.3 氢氧化钠（NaOH）,5.4 乙二胺四乙酸二钠盐（C10H14N2Na2O82H2O）,5.5 磷酸氢二钠（Na2HPO47H2O）。.,5.6 水杨酸钠（NaC7H5O3）,5.7 二水亚硝基铁氰化钠（Na2[Fe(CN)5NO]2H2O）,5.8 硫代硫酸钠（Na2S2O3）,5.9 次氯酸钠（NaOCl）：市售溶液。有效氯含量不低于5.25%；有效氯浓度的测定方法参见,HJ536 附录A,5.10 缓冲溶液：,称取30g氢氧化钠（5.3）、25g乙二胺四乙酸二钠盐（5.4）和67g磷酸氢二钠（5.5），溶,于800ml水中，溶解后用水稀释至1000ml，摇匀。该溶液可稳定1个月,5.11 显色剂：水杨酸钠溶液,称取144g 水杨酸钠（5.6）和3.5g 二水亚硝基铁氰化钠（5.7）溶于800ml 水中，溶解,后用水稀释至1000ml，摇匀。盛于棕色瓶中，该溶液在4℃下保存，可稳定1 个月,5.12 次氯酸钠使用溶液：,量取60ml 次氯酸钠溶液（5.9），用水稀释至1000ml，摇匀。临用时现配,5.13 氨氮标准贮备液：ρ(N)=1000mg/L,称取3.819g氯化铵（5.2）溶于水中，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水定容并混匀。该,溶液在4℃下保存，可稳定6个月。或直接购买市售有证标准物质,5.14 氨氮标准使用液：ρ(N)=50.……
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